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微小型光纤光谱仪在生产过程中的应用
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发布时间:2014-10-04 阅读:5607

全球最大的光纤光谱消费商美国OceanOptics公司的MichaealJ.Morris等人研制的巨大型光纤光谱仪则运用非对称穿插式Czerny-Turner分光构造(图2所示),此光学平台的设计是在Czerny-Turner构造根底上停止光路的改良,使光谱仪外部构件布局更紧凑,可进一步小型化(USB4000系列光谱仪的尺寸规格仅为89.1×63.3×34.4mm,可以装置在一个小到足以放动手掌的测量平台)。与对称式Crerny-Turner构造相比,由于延长了光程,使聚焦镜投射到线性CCD阵列检
    全球最大的光纤光谱消费商美国OceanOptics公司的MichaealJ.Morris等人研制的微小型光纤光谱仪则运用非对称穿插式Czerny-Turner分光构造(图2所示),此光学平台的设计是在Czerny-Turner构造根底上停止光路的改良,使光谱仪外部构件布局更紧凑,可进一步小型化(USB4000系列光谱仪的尺寸规格仅为89.1×63.3×34.4mm,可以装置在一个小到足以放动手掌的测量平台)。与对称式Crerny-Turner构造相比,由于延长了光程,使聚焦镜投射到线性CCD阵列检测器的平行陈列单色光展成呈一定角度的圆弧陈列,会对光信号的检测会发生一定的非线性误差。


图2非对称穿插式Czerny-Turner分光构造光学零碎图
  
    摄谱构造的光学平台设计使微小型光纤光谱仪外部无活动构件,光学元件都采用反射式,可在一定水平上增加像差,并使任务光谱范围不受资料影响。仪器小型化全固定件的光学零碎设计可顺应高震动、狭隘空间等复杂的工况环境检测的需求。
  
2.2仪器的特点
  
    低损耗光纤、低噪声高灵敏CCD阵列检测器、全息光栅和小型高效半导体等新型光电子器件的引入,使微小型光谱仪器功能分明进步,具有以下特点[9-10]:
  
   (1)光纤技术的引入,使待测物脱离了样品池的限制,采样方式变得更为灵敏,应用光纤探头把远离光谱仪器的样品光谱源引到光谱仪器,以顺应被测样品的复杂外形和地位。由光纤引入光信号还可使仪器外部与外界环境隔绝,可加强对恶劣环境(湿润气候、强电场搅扰、腐蚀性气体)的抵抗才能,保证了光谱仪的临时牢靠运转,延伸运用寿命。
  
   (2)以电荷耦合器件(CCD)阵列作为检测器,对光谱的扫描不用挪动光栅,可停止瞬态采集,呼应速度极快(测量工夫为13~15ms),并经过计算机实时输入。
  
   (3)采用全息光栅作为分光器件,杂散光低,进步了测量精度。
  
   (4)使用计算机技术,极大地进步了光谱仪的智能化处置才能。
  
    光纤光谱仪测量零碎还具有模块化的特点,可依据使用的不同需求选择组件(包括各种不同类型的采样光纤探头,色散元件,聚焦光学零碎和检测器等),搭建光学平台。虽然微小型光纤光谱仪的测量精度被以为低于传统的挪动光栅-光电管设计的离线光度计,但已到达工业现场光谱剖析的要求。

2.3光纤探头的采样方式
  
    结合光纤传导技术,光纤光谱仪的在线监测零碎变得非常灵敏,可使用不同类型的附件,完成各种采样方式。探头的里面还有维护层,使之具有耐低温和抗化学腐蚀等功能。
  
    图3为规范反射式探头构造图,光纤束有7根光纤组成,经过规范SMA905接头,可把光源收回的光耦合进由6根光纤组成的光纤束中,传导到探头末端,被测外表反射回来的光进入第7根光纤把信号传输出光谱仪内检测。


图3反射式光纤探头
  
    此外,对其停止特殊的设计衍生出各种顺应不同检测要求的光纤探头。


图4各式光纤探头
  
    图4-A是透射式浸入探头,在探头末端有一段1mm、2.5mm或5mm的缺口,光经过此物理间隙由底部的白色漫反射资料反射回衔接到光谱仪的光纤,信号进入仪器内停止检测。经过把探头浸入或固定在液体中,可在线测量吸收率。图4-B是工业用荧光探头,它在反射式探头末端加装特殊的附件,变为一个45。角的前端视窗,该附件可无效避免四周环境光进入探头,并屏蔽激起光来加强荧光信号。被测液体光程还可在0-5mm之间调理。
  
    由于拉曼散射信号较弱,受搅扰影响大,故用于拉曼光谱测量的光纤探头光路设计较为特别(图5所示)。


图5拉曼光纤探头的光路设计
  
    其中的陷波滤光器的作用是,能针对性地将以激光波长为中心的几个纳米的波长范围内的瑞利散射光能量无效地滤除达5到6个数量级,让该波长范围之外的光信号顺利经过。这样前面只需再用小型光谱仪色散分出光谱,激光用20mW的小型激光器也就够了。整个零碎变得体积小而紧凑,容易整合到一同,进而极大加强了波动性。
  
    光纤探头采样的引入极大简化了传统光谱测量的光学零碎,并且光纤的长度可依据实践状况选择,使非接触,远间隔,实时疾速的在线测量成为能够。目前已呈现多种商品化的光纤探头。
  
3.微小型光纤光谱仪在进程监测中的使用
  
    随着微小型光纤光谱仪的呈现,光谱技术也阅历着一场从实验室走向消费现场的反动,已转化为一种完全以被测样品为中心而设计现场仪器的适用技术。在实践消费使用中,呈现了紫外、可见光、近红外、拉曼散射和荧光剖析等多个平台的在线测量零碎。
  
3.1紫外-可见光测量的在线使用
  
    可用于传导紫外光的高质量光纤,阵列型检测器和化学计量学算法的引入,使经典的紫外-可见光剖析技术跨过了在线测量的门槛,在工业在线监测中有着普遍的使用。
 
3.1.1紫外-可见吸收光谱的测量
  
    基于比尔-琅勃定律,溶液或气体中的化学成分对光的定量吸收,结合化学计量学算法对紫外光谱法数据信息的发掘,可对多组分混合物完成“数学别离”测定。如:ValerieFeigenbrugel等人[11]应用基于CCD阵列探测器紫外光谱技术,树立检测丙酮、甲氨基酚、二嗪农和敌敌畏等多种杀虫剂的摩尔吸收系数的实验办法。RemoBucci等人[12]将紫外-可见光谱剖析用于变性酒精的检测,十分合适于工业消费中少量样品的检测。这些办法替代了传统化学别离测定的繁琐进程,作为在线测量零碎的“软件”局部,顺应于在线疾速检测的要求。
  
3.1.2薄膜厚度的测量
  
    使用光的干预测量原理,微小型光纤光谱仪可测的薄膜厚度到达25µm,分辨率(FWHM)为1.5nm。将光纤光谱仪与光纤探头在消费线上构建实时测量零碎,可为高精度工件加工的线上质量监测和工业镀膜进程提供了一种灵敏方便的测量手腕。
  
3.1.3颜色测量
  
    颜色测量是基于物质生色基团在可见光范围内(380-780nm)的基频吸收原理,将测量光谱转化为CIE规则的颜色空间L*,a*和b*值表示。结合光纤光谱仪测量零碎的浸入式透射探头、反射式探头或积分球采样附件,可方便完成对溶液、酒类产品、纺织品和纸张等系列产品.消费进程的颜色质量控制。
  
3.1.4LED的剖析测量
  
    结合积分球的运用,光纤光谱仪可方便快捷地测量出LED的相对辐射量和颜色等参数,在LED消费的质量控制中有重要的使用。
  
    此外,由可见光谱衍生出的使用也越来越多,程志海等人[13]应用CCD光纤光谱仪和K原子特征谱线的绝对强度,完成了对煤粉火焰温度的在线测量,该办法具有复杂,牢靠等优点。
  
3.2近红外光谱剖析的在线使用
  
    近红外光谱法是20世纪90年代以来开展最快,最有目共睹的光谱剖析技术。因其仪器复杂,剖析速度快,非毁坏性和样品制备量小,不需对样品预处置,可间接停止测定,简直合适各类样品(液体、涂层、粉末或固体),在在线剖析仪器中表现突出。并且近红外光在光纤中简直无损传输,结合光纤技术容易完成远间隔多点同时测量,合适构建远离现场的在线监测零碎,是其它办法难以比较的。
  
    随新型近红外光纤光谱仪的呈现和软件的晋级,近红外光谱的使用和研讨呈现了新场面,近红外光谱在线测量剖析技术在烟草[14],制药[15-17],石化[18],造纸[19]和食品轻工[20]等范畴的使用最为活泼。
  
3.3拉曼散射光谱的在线使用
  
    拉曼光谱剖析技术以检测速度快,并能实时获取详细的化学信息等特点,越来越多地被用于延续或间歇反响进程控制。光纤技术的引入,使测试人员远离风险任务现场,完成远间隔取样剖析。
  
    Dao等的实验室展现了拉曼光纤探针办法用于近程、在位多成分检测多能够性[21]。Lee等人应用拉曼光谱仪在生化反响器中同时测定了葡萄糖、醋酸纤维素、甲酸盐和苯基丙氨酸等多组分浓度[22]。Bauer等人运用FT-Raman光谱和非接触式光纤探针结合的测量零碎,测定了苯乙烯单体在乳液聚合反响中的浓度变化状况[23]。Wenz研讨了用拉曼光谱剖析技术监测ABS消费的接枝共聚进程,确定了恰当的反响起点[24]。McCaffery讨论了低分辨率拉曼光谱仪间接在小批量消费的间歇乳液聚合反响监测中的使用[25]。食操行业中,拉曼光谱在糖类、蛋白质、脂肪、维生素和色素等消费的在线疾速检测和质量控制方面发扬着重要的作用[26]。
  
    另外,外表加强拉曼散射(SERS)效应极大推进了拉曼光谱技术在众多范畴的使用。随激光技术的开展和检测安装的改良,用于在线监测的拉曼光谱剖析技术将在古代工业消费中失掉越来越普遍的使用。
  
3.4激光测量
  
3.4.1激光波长测量
  
    随激光在工业范畴的普遍使用,激光器的波长测量也正成为迫切需求。采用微小型光纤光谱仪对其可停止准确,疾速的实时监测,间接获取的数据信息比通常运用的波长计和扫描F-P腔的办法完好,即同时得出激光的相对波长和激光光谱的外形,而且仪器体积玲珑,可方便地集成到零碎中操作[27]。
  
3.4.1激光诱导击穿光谱(LIBS)
  
    LIBS技术是用高能量激光光源,在剖析样品外表构成高强度激光光斑(等离子体),使样品激起发光,光随后经过光纤引入光谱仪的检测零碎停止剖析。这种技术对资料中的绝大局部无机元素十分灵敏,测量精度达ppm级的含量,而且样品可以是固态,液态或气态。
  
3.5荧光剖析
  
    荧光测量要求灵敏度较高的检测器和无效的滤光器,能区分开激起光源的光合样品收回的绝对微弱的荧光。光纤光谱仪可在360-1000nm范围内检测溶液和粉末的外表荧光,使用荧光剖析技术还可测量样品中氧的相对含量,可将LED激起光源和带有光纤荧光探头的微小型光谱仪组成氧浓度传感器的测量零碎,依据荧光的淬灭水平与氧浓度相关的原理停止实时监测。
  
    光纤光谱仪以零碎模块化和灵敏性,仪器构造紧凑,玲珑,外部无可挪动部件,波长掩盖范围广(190-2500nm),测量速度快(小于0.1秒)等优点,合适于工业在线监测,而且光谱仪选用低本钱的通用探测器,大幅降低运用的价钱门槛。近几年,化学计量学、光纤和计算机技术的开展,为以光纤光谱仪为中心的在线监测零碎提供了一个非常宽广的使用空间。
 
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